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    日常生活中食物中鉀、鈉的測定方法

    發布日期: 2013-02-19
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    火焰發射法
    1.原理
    樣品處理后,導入火焰光度計中,經原子化后,分別測定鉀、鈉的發射強度,其發射強度與它們的含量成正比。鉀、鈉低檢出限分別為0.05μg和0.3μg
    2.適用范圍
    依據中華人民共和標準,鉀:GB-1239790,鈉:GB-1239790,此方法適用于所有食品及保健品中元素含量的測定。
    3.儀器
    原子吸收光譜分光光度計
    4.試劑
    (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
    (2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
    (3) 去離子水:(KΩ)80萬以上。
    (4) 標準物質研究中心:鉀、鈉標準溶液,濃度均為1000μg/mL,
    (5) 標準質控物: 豬肝粉。
    以上溶液需4℃保存,質控物室溫干燥保存。
    5.操作步驟
    5.1樣品消化:實驗操作需在無元素污染的環境中進行。準確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,過夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開始時可將溫度調低(約130℃左右),然后逐步將溫度調高(終調200℃左右)進行消化,一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化*。消化完后,待涼,再加5mL去離子水,再加熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然后轉移10mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2-3次,并終定溶10mL。
    樣品進行消化時,應同時進行空白消化。
    5.2測定:將標準儲備液分別配置成不同濃度系列的標準稀釋液,然后上機測定。
    不同濃度系列標準稀釋液的配制

    元素
    使用液濃度
    μg/mL
    吸取量
    mL
    稀釋體積
    mL
    標準系列濃度
    μg/mL
    稀釋用溶液
     
     
     
     去離子水
     
    K
    1000
    2.0
                 4.0
    8.0
    100
                   20.0
                   40.0
                   80.0
    Na
    1000
    1.0
    2.0
    4.0
    100
                   10.0
                   20.0
     40.0

    實驗條件:鉀、鈉的測定波長分別404.4nm、589.0nm,狹縫分別為0.5nm和0.2nm,燃燒頭的位置按儀器使用說明調制*狀態,然后點火進行測定,先,以各標準系列繪制標準曲線,然后逐一測定空白及樣品

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